在石油化工、科研檢測等領域,準確測定石油產品中的堿性氮含量對于評估油品性能、監控生產工藝及防止設備腐蝕具有重要意義。本文將詳細說明堿性氮測定儀的操作步驟。
堿性氮測定儀詳細操作步驟
規范的操作是獲得準確數據的前提。以下是基于標準方法的詳細操作流程:
1. 實驗前準備:
儀器準備: 確保測定儀、計算機系統、滴定裝置(通常采用性能穩定的關鍵部件,如瑞士萬通的滴定單元)連接正常,通電預熱。
試劑準備: 準備好高氯酸-冰醋酸滴定劑、冰醋酸溶劑以及標定滴定劑所需的基準物質。所有試劑均需符合標準要求。
樣品準備: 準確稱取一定量的待測油樣。對于深色油品,需特別注意稱樣的代表性。
2. 儀器校準與標定:
啟動儀器及配套軟件,進入Windows操作界面。系統通常會自動進行自檢。
使用標準物質對滴定管進行標定,確保滴定劑濃度的準確性。滴定管體積通常為10mL,其精度可達±0.1%(F·S),最小滴定體積為0.01mL,保證了微量滴定的精確性。
3. 樣品測定過程:
將稱量好的樣品置于滴定杯中,加入規定量的冰醋酸溶劑,使其充分溶解或分散。
將滴定杯置于攪拌臺上,插入測量電極和參比電極。儀器采用雙高阻輸入設計(輸入阻抗Ri≥1×1012Ω),能有效保證電位信號的穩定與可靠。
設置好分析方法參數。儀器電位測量范圍通常覆蓋(0~±1999.5)mV,能夠滿足滴定過程中的電位變化需求。
啟動自動滴定程序。儀器會控制滴定管緩慢加入滴定劑,同時實時監測并記錄溶液電位的變化,繪制滴定曲線。
4. 終點判斷與數據處理:
儀器內置的算法會對滴定曲線進行平滑處理,并對滴定終點位置進行智能修正,自動判斷終點,無需使用指示劑,避免了人為誤差,尤其適合于淺色和深色油品的分析。
滴定結束后,系統會根據消耗的滴定劑體積自動計算出樣品中的堿性氮含量(測量范圍通常≥1μg/g)。
分析結果、完整的滴定曲線及相關數據會自動存儲,并可連接打印機進行報告輸出,方便數據追溯與研究分析。方法的精確度通常控制為相對誤差≤5%。
5. 后續工作:
用適當的溶劑清洗電極和滴定杯,確保無殘留。
關閉儀器電源,整理實驗臺。
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智能的操作體驗: 基于Windows操作系統開發的控制軟件,界面直觀,操作邏輯清晰,便于使用者快速上手。自動化程度高,從滴定到結果計算、存儲、打印,大幅提升工作效率。
精確的終點判斷: 通過軟件算法對滴定曲線進行平滑和終點修正,終點自動判斷,結果客觀準確,有效應對不同顏色油品的分析挑戰。
可靠的電測系統: 具備雙高阻輸入通道,輸入阻抗不低于1×1012Ω,確保電位測量穩定,電子單位基本誤差控制在滿讀數的0.1%±0.5mV以內。
精確的滴定單元: 配備10mL滴定管,精度為±0.1%(F·S),最小饋液量可達0.01mL,滿足微量精確滴定的要求。
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